SZ.300203
Дата публикации：2024-03-14
Источник：
Вид Номер：1712
Электролит в литий-ионных батареях, состоящий из органических растворителей высокой чистоты, литиевых солей электролитов и добавок, служит средой для ионного транспорта. Его производительность важным образом влияет на температурный диапазон батареи, удельную энергию, эффективность цикла и безопасность. Карбонатные растворители, такие как этиленкарбонат (EC), диметилкарбонат (DMC), и добавки, такие как виниленкарбонат (VC), обычно используются. Тройной квадрупольный масс-спектрометр эффективно фильтрует вмешательства растворителя и добавок, обеспечивая точное обнаружение различных карбонатных растворителей и добавок в электролитах, проявляя отличную линейность, чувствительность и воспроизводимость в анализе.
|
Тип: Газовая хроматография-тройной квадрупольный масс-спектрометр GC2000-EXPEC5231 |
|
|
Условия ГХ |
Постоянный поток |
Column flow Rate |
|||
|
Температура инжектора |
250℃ |
||||
|
Пропорция разделения |
Split, split ratio 20：1 |
||||
|
Хроматографическая колонка |
Carbonate ester-specific chromatographic column(60MX0.32mm, 0.25μm) |
||||
|
Объем инъекции |
1μL |
||||
|
Время работы |
25min |
||||
|
Процедура нагревания |
Rate(℃/min) |
Temp(℃) |
Retention Time(min) |
Total Time(min) |
|
|
0 |
40 |
3 |
4 |
||
|
10 |
160 |
10 |
40 |
||
|
MS Conditions |
Температура источника ионов |
260℃ |
|||
|
Энергия ионизации |
70eV |
||||
|
Температура интерфейса ГХ |
270℃ |
||||
|
Режим ионизации |
EI |
||||
|
Режим сбора данных |
SIR Mode |
||||
Реагенты и стандарты
Стандарты: Триметилфосфат, эпоксидный бутен, диметилкарбонат, фторбензол, этанолацетат, метилэтилкарбонат, диэтилкарбонат, пропилового ацетата, винилкарбоната, винилена карбоната, этиленкарбоната, пропиленкарбоната, винилсульфата, 1,3-пропансульфона и ацетонитрила куплены у Aladdin.
Реагенты: Дихлорметан, хроматографической чистоты.
Приготовление стандартного раствора
Разбавьте стандартные растворы карбонатного растворителя и добавок дихлорметаном для получения смешанных стандартных растворов с концентрациями 0,5, 1, 2,5, 5, 20, 25 и 50 мкг/мл для обнаружения методом ГХ-МС/МС.
Линейность и пределы обнаружения
Все линейные коэффициенты больше 0,998, и общий ионный хроматограмм (TIC) для углеродистого растворителя и добавочных соединений показан на Рисунке 2.
Концентрация при отношении сигнал/шум (S/N) равном 3 считается пределом обнаружения, а S/N равным 10 - пределом количественного определения. При коэффициенте разделения 20:1 пределы обнаружения оборудования не превышают 0,145 мкг/мл, как показано в таблице ниже.
Стабильность
В дихлорметане было подготовлено 1 мкг/мл смешанного стандартного раствора карбонатного растворителя и добавок. Было проведено семь последовательных инъекций, и значения RSD площадей пиков для каждого соединения были менее 5%. Результаты теста показаны в таблице ниже.
|
Compound |
Linear coefficient |
Detection limit (ug/mL) |
Quantification limit (ug/mL) |
|
Trimethylsilyl phosphate |
0.9999 |
0.066 |
0.221 |
|
Butene oxide |
0.9996 |
0.033 |
0.109 |
|
Dimethyl carbonate |
0.9991 |
0.145 |
0.483 |
|
Fluorobenzene |
0.9987 |
0.058 |
0.194 |
|
Ethyl propanoate |
0.9994 |
0.039 |
0.131 |
|
Methyl ethyl carbonate |
0.9998 |
0.059 |
0.198 |
|
Diethyl carbonate |
0.9993 |
0.025 |
0.084 |
|
Butyl acetate |
0.9996 |
0.038 |
0.127 |
|
Ethylene carbonate |
0.9999 |
0.039 |
0.129 |
|
Fluoroethyl vinyl carbonate |
0.9998 |
0.021 |
0.071 |
|
Vinyl ethyl carbonate |
0.999 |
0.018 |
0.061 |
|
Propylene carbonate |
0.9986 |
0.045 |
0.15 |
|
Ethylene sulfate |
0.9991 |
0.039 |
0.131 |
|
1,3-Propane sultone |
0.9991 |
0.028 |
0.095 |
|
Imidodicarbonic diamide |
0.9993 |
0.019 |
0.062 |
В заключение, в данном исследовании был разработан и протестирован метод анализа карбонатных растворителей и добавок в электролитах батарей с использованием системы газовой хроматографии-масс-спектрометрии (GC-MS). Метод продемонстрировал отличную линейность для всех 15 соединений с коэффициентами корреляции более 0,998. Непрерывное введение смешанного стандартного раствора концентрацией 1 мкг/мл давало значения RSD площади пиков ниже 5% для всех соединений. Пределы обнаружения оборудования были ниже 0,145 мкг/мл при соотношении разделения 20:1. Этот метод обладает широкими линейными диапазонами, исключительной воспроизводимостью и чувствительностью, что делает его подходящим для анализа карбонатных растворителей и добавок в электролитах батарей.
